如果KD值小或者需要的样品量大,多次萃取是不实际的。根据式(10-2-3)可能会需要很多的萃取次数,并且萃取的总体积也太大。在某些情况下,萃取的动力学可能是很慢的,需要很长时间才能建立平衡。在这些情况下,可以使用连续液 - 液萃取技术。在连续液 - 液萃取中,新鲜的有机溶剂可以循环地连续使用,通过含有被萃取的水相。图10-2-1表明一个连续液 - 液萃取器的结构,使用比水重的有机溶剂进行萃取。这种萃取溶剂从烧瓶中被加热蒸馏,上升到冷凝器被冷凝,并淋漓出两种不混合的水和带有萃取物的溶剂。较后,溶剂和萃取物返回到烧瓶中。此过程连续地进行直到足够量的被测物质被萃取出来。在某些模块中,烧瓶也作为浓缩器使用,连续萃取之后便于蒸发和除去萃取溶剂。液液萃取法工业上在填料塔、筛板塔、离心式萃取器、喷洒式萃取器等中进行。昆明萃取设备型号
萃取分离物质的操作步骤是:把用来萃取(提取)溶质的溶剂加入到盛有溶液的分液漏斗后,立即充分振荡,使溶质充分转溶到加入的溶剂中,然后静置分液漏斗。待液体分层后,再进行分液.如要获得溶质,可把溶剂蒸馏除去,就能得到纯净的溶质。一个萃取体系由有机相即有机溶液和水相即水溶液组成,在同一萃取体系中,两相互不相溶或基本不相溶。有机通常由萃取剂和稀释剂组成,水相通常是含有一种或多种被提取或分离的金属水溶液,被萃物从有机转移到水溶液的过程称为反萃取。萃取是在萃取设备中进行,按水相料液是否含有固体悬浮物分为清液萃取和矿浆萃取;按两种以上萃取剂在萃取过程中的作用,分为协同萃取和反协同萃取。主要参数有相比、分配比、分离系数、萃取率。昆明萃取设备型号萃取称溶剂萃取或液液萃取,亦称抽提,是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作。
有学者制备3种内吸性农药分子印迹聚合物及固相萃取柱,应用分子印迹技术制备分子印迹聚合物,通过研究模板分子、功能单体和交联剂的配比关系以及索氏萃取效率,分析该聚合物制备的影响因素。通过吸附试验分析该聚合物特异性;通过研究不同洗脱溶剂、洗脱体积等因素对该萃取柱的使用进行优化,较后通过对黄瓜样品添加回收率测定分析该方法的实用性。制备出多目标物特异性分子印迹聚合物,其对嘧菌酯、噻虫啉和吡虫啉具有较高识别能力和快速吸附效果,以此聚合物作为吸附功能原料制备固相萃取柱,建立固相萃取与液质联用检测农药残留的方法。
虽然萃取经常被用在化学试验中,但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变(或说化学反应),所以萃取操作是一个物理过程。萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取,能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液-液萃取。 基本原理:利用化合物在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中溶解度或分配系数的不同,使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取,将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据,物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时,在两种互不相溶的溶剂中,加入某种可溶性的物质时,它能分别溶解于两种溶剂中。液膜萃取是一项新的萃取技术。
萃取精馏按照其操作方式可以分为两类,即连续萃取精馏和间歇萃取精馏。连续萃取精溜过程中,进料、溶剂的加入及回收都是连续的。连续萃取精馏一般采用双塔操作,在萃取精馏塔内易挥发组分由塔顶馏出,而难挥发组分和溶剂由塔底馏出并进入溶剂回收塔。在溶剂回收塔内,可使难挥发组分与溶剂得到分离,难挥发组分由塔顶馏出,而溶剂由塔底馏出并循环回送至萃取精馏塔。间歇萃取精馏是近年来兴起的新的研究方向,由于间歇萃取精馏具有间歇精馏和萃取精馏的优点,近年来引起了一些学者的注意。间歇萃取精馏比连续萃取精馏复杂得多,其流程及操作方法与连续萃取精馏不同。间歇萃取精馏的操作步骤如下:不加溶剂进行全回流操作;加溶剂进行全回流操作;加溶剂进行有限回流比操作;有限回流操作,停止向萃取精馏塔加溶剂。在萃取环的终端,水或有机溶剂在相沉淀器中被不断地分离。昆明萃取设备型号
温度的变化体现在影响萃取剂的密度与溶质的蒸汽压两个因素。昆明萃取设备型号
在液 - 液萃取过程中发生乳化现象时,可根据乳化的程度采用适当的方法消除乳化。如果样品出现高度乳化(即全部乳化),可采用离心法破乳。破乳率随离心转数的增加而增大,也随作用时间的延长而增大。通常采用2000r/min,作用2minj 后的破乳率可达100%。但离心法不适用微乳液的破乳。也可以采用无水硫酸钠研磨法破乳,将乳浊液转入研钵中,使用无水硫酸钠研磨至沙状后再进行萃取可消除乳化现象。还可以采用蒸干法,将乳浊液置入蒸发皿中,于100℃沸水浴蒸干后,再用有机溶剂萃取。但本法不适用挥发性物质的萃取。昆明萃取设备型号
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